XIV Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2022

Введение. Для ликероводочных изделий наиболее часты случаи технологической фальсификации напитков путем замены натурального сырья (плодов, трав, кореньев, сахара и т.п.) синтетическими красителями, ароматизаторами, подсластителями, глицерином, а также замена высококачественного спирта, рекомендованного к употреблению, более дешевым [1]. Это совершается с целью снижения затрат на производство и, как следствие, повышения чистой прибыли. Однако в такой деятельности нередко пренебрегают проверкой на пригодность к употреблению, и как следствие, на полки магазинов попадают напитки, не прошедшие должную проверку и не соответствующие нормам. Употребление таких напитков, помимо несоответствия вкусовых характеристик, так же может повлечь за собой плохое самочувствие, пищевое отравление, а также в некоторых случаях приводит к летальному исходу. Именно поэтому идентификация и фальсификация алкогольных напитков является серьезной проблемой [1].

Цель исследования. Целью исследования явилось изучение применяемых методов идентификации и экспертизы крепкой алкогольной продукции, определение их недостатков и адаптация альтернативных методов для объективации процесса идентификации.

Материал и методы исследования. К существующим методам контроля алкогольной продукции, установленными ГОСТ 32035-2013, относятся [2]:

- определение органолептических показателей;

- полнота налива;

- определение объемной доли этилового спирта;

- определение массовой концентрации метилового спирта;

- определение массовой концентрации альдегидов;

- определение содержания токсичных микропримесей;

- определение массовой концентрации сложных эфиров;

- определение массовой концентрации фурфурола;

- определение массовой концентрации железа;

К органолептическим показателям относят следующие:

- внешний вид,

- цвет,

- прозрачность,

- аромат и вкус [3].

Цвет и прозрачность определяют визуально в проходящем свете при сравнении испытуемой водки и дистиллированной воды, аромат и вкус устанавливают органолептическим методом. Внешний вид – прозрачная жидкость без посторонних включений. Степень прозрачности водки описывается как кристально прозрачная, прозрачная с блеском, просто прозрачная, прозрачная, но без блеска и мутная. Цвет – бесцветная жидкость. Появление оттенков различных цветов является показателем нарушения технологии приготовления водки или ее фальсификацией. Аромат – должен быть характерный для данного типа водки без постороннего запаха. Когда говорят об аромате водки имеют ввиду запах (зерновой, картофельный, мелиссы, фруктовый и т.д.), типичный для данного вида спирта, на котором приготовлена водка. Специфический аромат, свойственный водкам особым, устанавливается в конкретной рецептуре напитка. Букет - это сложный аромат напитка, который развивается в процессе его выдержки в бочках или бутылках. Вкус – характерный для данного вида водок без посторонних привкусов. Водки должны иметь мягкий вкус, присущий только ей. Резкий или жгучий вкус, а также не характерный посторонний привкус, являются показателями низкого качества водки [3].

Метод определения содержания токсичных микропримесей описан в ГОСТ 30536-2013. Стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей с использованием капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров), присутствие которых характерно для водки и этилового спирта из пищевого сырья. Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в водках особых и в отгонах, полученных из ликероводочных изделий [4].

Рис. 1. Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP. 1 - уксусный альдегид; 2 - метилацетат; 3 - этилацетат; 4 - метанол; 5 - 2-пропанол; 6 - этиловый спирт; 7- 1-пропанол; 8 - изобутиловый спирт; 9 - 1-бутанол;10 - изоамиловый спирт

Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1%, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей - от 0,5 до 1000 мг/дм³. Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце спирта или водки и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Газожидкостные хроматографы и хромато-масс-спектрометры, снабженные компьютерными системами и банком масс-спектральных данных, позволяют за несколько минут провести полный качественный и количественный анализ напитка на наличие в нем различных органических примесей, и том числе и компонентов сивушных масел, метилового спирта, альдегидов, кетонов, эфиров и других соединений. Однако проведение такого анализа возможно лишь в специализированных лабораториях, располагающих специальным, достаточно дорогостоящим оборудованием и высококвалифицированным персоналом. В настоящее время этот способ введен и в действующий стандарт [1,4].

Результаты исследования и их обсуждение.Применяемые на сегодняшний день методы сертификации и экспертизы крепких алкогольных напитков на соответствие действующим техническим регламентам и стандартам являются трудоемкими процессами, требующими участия высококвалифицированных специалистов, и они невозможны без вскрытия тары и отбора проб. Поэтому, для оптимизации, ускорения и возможности проведения сплошного экспресс-контроля предложена адаптация метода экспресс-анализа жидких фасованных продуктов [5] для крепкой алкогольной продукции, в т.ч. совместно со способом определения типа жидкости по характеристическим частотам [6].

Измерения с помощью «вставляемого» сдвоенного коаксиального датчика двух емкостей (Сдн и Сдв) и двух тангенсов угла потерь (tgδ_дн, tgδ_дв), позволяют вычислить среднее значение относительной диэлектрической проницаемости (ε) алкогольного напитка, и при наличии данных эталона (τ_э,η_э), - определить динамическую вязкость образца (η_о), через вычисление его микроскопического (τ_о) и макроскопического времён релаксации (τ) [5-7]:

где C₀ – емкость датчика в воздухе; С_изм – емкость датчика крепким алкогольным напитком; η₀ – динамическая вязкость; τ и τ₀ – макроскопическое и микроскопическое время релаксации; ω – циклическая частота; η_э и τ_э – табличные данные воздуха, загруженные в компьютер.

Определение необходимых параметров выполняется с помощью измерителей иммитанса Е7–29 (в САК) и Е7-25 (в ПАК), обладающих требуемыми классами точности и диапазонами частот, с высокой скоростью измерений (до 25 измерений/сек), благодаря использованию микропроцессоров [8,9].

Сущность способа определения рода жидкостей для крепкой алкогольной продукции [6] заключается в следующем: измеряют удельные активные электропроводности жидкости в диапазоне частот от 1 кГц до 10 МГц для двух разных температур в интервале от точки кипения до точки замерзания жидкости и по пересечению зависимостей удельных активных электропроводностей от частоты электромагнитных колебаний поля находят характеристическую частоту колебаний, которую, помимо перечисленных выше параметров, используют в качестве одного из основных критериев определения рода и качества жидкости в разрабатываемой модели системы [6,10].

Приборы LQtest 2.8 и Колос-2 применяются в ходе испытания макетов САК и ПАК, для верификации диэлектрической проницаемости и плотности образцов [11,12].

Портативный прибор безопасности LQtest 2.8 для обнаружения опасных жидкостей в закрытых сосудах, предназначенный для проверки содержимого различных сосудов, таких как пластиковые и стеклянные бутылки, картонные пакеты и другие неметаллические емкости [11].

Анализатор жидких сред «Колос-2» - ультразвуковой прибор, предназначенный для измерения концентрации веществ в жидких средах, в т.ч. содержащих этиловый спирт, а также продукции пивоваренной, винодельческой, ликероводочной промышленности, и на основании измеренных значений - расчета характеристических показателей состава пробы. Принцип действия анализатора основан на том, что через образец пропускают ультразвуковые колебания и регистрируют параметры ультразвука, которые характеризуют концентрации веществ и температуру пробы [12].

Модель системы сплошного контроля алкогольной продукции [6,8,10] (рис.2) можно представить, как совокупность следующих подсистем:

Рис. 2. Модель ПАК системы сплошного контроля (САК отличается применением Е7-29 и ПЭВМ)

- подсистемы потребителей (реализаторов) фасованной алкогольной продукции, состоящей из переносного автоматизированного комплекса (ПАК) с соответствующим программным обеспечением, включающего в себя: ноутбук, измеритель иммитанса и электронные весы с контактной площадкой под различные крышки тары (со встроенными коаксиальными датчиками с выводами наружу), которыми закупоривают алкогольную продукцию;

- подсистемы производителя алкогольной продукции, который для обеспечения качества и защиты выпускаемой продукции от подделки, разработал и применил крышку со встроенным в неё емкостным датчиком с выводами наружу, и организовал сплошной контроль выпускаемой фасованной продукции после укупорки, с помощью стационарного автоматизированного комплекса (САК) и размещением в сети Интернет «образов эталонов» выпускаемого алкоголя, которые «скачиваются» в ПАК [6].

Заключение. Представлен анализ существующих проблем в данной предметной области, а также описаны существующие методы и средства определения параметров фасованных крепких алкогольных продуктов, в следствие чего сделан вывод, что стандартные методы и средства не могут обеспечить должный уровень контроля спиртоводочных фасованных продуктов. Предложена адаптация метода идентификации жидкости методом весовой импедансной электрометрии, защищенной патентом РФ № 2696810, совместно с патентом РФ № 2383010, с применением у производителя измерителя иммитанса E7-29, а в ПАК – Е7-25, при верификации диэлектрической проницаемости прибором безопасности LQtest 2.8, а плотности - анализатором жидких сред «Колос-2».

Список литературы:

1. Идентификация и фальсификация алкогольных напитков. Знай Товар – торговля, бизнес, товароведение, экспертиза. [Электронный ресурс]. URL: https://znaytovar.ru/new774.html (дата обращения: 12.12.2021).

2. ГОСТ 32035-2013 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. – 15 с.

3. ГОСТ 33817-2016 Спирт этиловый из пищевого сырья. Напитки спиртные. Методы органолептического анализа. – АО «Кодекс», 2013. – 22 с.

4. ГОСТ 30536-2013 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей. – Стандартинформ, 2019. – 22 с.

5. Белозеров В.В., Лукьянов А.Д., Обухов П.С., Абросимов Д.В., Любавский А.Ю., Белозеров В.В. Способ экспресс-анализа жидких фасованных продуктов и установка для его осуществления // Патент на изобретение RU 2696810 C1, 06.08.2019. Заявка № 2018147515 от 29.12.2018.

6. Усиков С.В., Астратьева Н. В., Васильева Л. К., Карташов Ю. И., Усиков А. С., Фоменко В. В. Способ определения рода жидкости. //Патент на изобретение RU 2383010 C2, 27.02.2010. Заявка № 2008117920/28 от 04.05.2008.

7. Белозеров В.В., Царев А.М. Автоматизация идентификации алкогольной продукции //Студенческий научный форум 2020. [Электронный ресурс] - URL: https://scienceforum.ru/2020/article/2018022590 (дата обращения: 13.12.2021).

8. Измеритель иммитанса Е7-25. Руководство по эксплуатации – Минск: МНИПИ, 2017. - 30 с.

9. Анализатор иммитанса широкополосный Е7-29 [Электронный ресурс] - Минск: ОАО «МНИПИ» - https://www.mnipi.ru/products.php?group=6&device=5 (дата обращения: 13.12.2021).

10. Троицкий В.М., Белозеров В.В. Модель системы защиты от подделки жидких пищевых фасованных продуктов // Студенческий научный форум [Электронный ресурс] – URL: http://www.scienceforum.ru/2016/1963/23412. (дата обращения: 13.12.2021).

11. Прибор для дистанционного обнаружения огнеопасных жидкостей в закрытых емкостях /Руководство по эксплуатации РЭ 4215-001-80708641- – М.:AVK,2007. - 14с.

12. Анализатор спиртосодержащих напитков Колос-2. Руководство по эксплуатации. – ООО НПП «Биомер». 2015. - 43 с.

Код для цитирования: Скопировать