XIII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2021

Основная задача химического анализа - определение содержания тех или иных компонентов в анализируемом объекте. При проведении химического анализа выполняется ряд последовательных равнозначных операций, в результате чего получают данные по качественному и количественному составу материала.

Аналитическое определение включает несколько этапов: формулирование аналитической задачи, пробоотбор, пробоподготовку, измерение аналитического сигнала, обработку результатов анализа и выдачу полученной информации. Аналитическая задача формулируется исходя из цели анализа, требований к результатам химического анализа, характеристики анализируемого объекта (химический состав, свойства, предполагаемые содержания аналита).

Пробоотбор включает отбор пробы согласно правилам и требованиям пробоотбора, заключенным в нормативных документах (ГОСТ или ТУ) для каждого вида анализируемого материала, обработку пробы до получения аналитической пробы (например, для твердых проб - взятие точечных проб, объединение точечных проб в генеральную пробу, измельчение, усреднение и сокращение пробы в несколько этапов, растирание пробы до необходимого размера частиц и ситовый анализ) /1–2/. Проба должна быть представительной, т. е. должна быть идентичной по химическому составу среднему химическому составу анализируемого объекта. Пробы должно быть достаточно для проведения анализа и для арбитража. Необходимо 4 сохранить исходный химический состав пробы во время пробоотбора и обработки пробы до начала анализа.

Цель пробоподготовки - подготовить аналит к измерению аналитического сигнала. Для этого пробу переводят в удобную для анализа форму, устраняют матричное влияние, создают оптимальные условия для получения активной формы аналита и измерения аналитического сигнала /2–6/.

При этом важно при определении общего содержания аналита перевести все формы аналита в одну, при проведении вещественного или фазового анализа сохранить при пробоподготовке все присутствующие в анализируемом объекте формы аналита до начала анализа. Таким образом, аналитический процесс или схема химического анализа состоит из последовательных стадий, с помощью которых получают информацию об объекте исследования и его свойствах в рамках поставленной задачи. При этом важную роль играют такие понятия как принцип метода, метод анализа, методика анализа.

Принцип метода - это взаимодействие, которому надо подвергнуть пробу для получения аналитического сигнала, иначе говоря, это способ измерения сигнала.

Метод анализа предписывает моменты пробоподготовки, измерения сигнала, обработки результатов анализа.

Методика анализа или рабочая пропись выполнения анализа определяет ход анализа и содержит характеристику объекта, его особенности, данные о диапазонах содержания аналита в таких материалах, аналитическом поведении аналита, селективности определения данным методом, особенностях пробоотбора и пробоподготовки, порядке и параметрах измерения сигнала, принципах градуирования, систематических и случайных погрешностях в ходе выполнения анализа, пределы обнаружения и значения холостой пробы, время выполнения анализа.

Таким образом, нет и не может быть универсального способа вскрытия проб. В каждом конкретном случае выбор метода разложения будет зависеть от аналитической задачи, свойств анализируемого материала, от дальнейшего хода анализа.

После разложения пробы полученный раствор в одних случаях разбавляют, т. е. количественно переводят в мерные колбы определенной вместимости. Для этого полученный после разложения раствор переводят осторожно во избежание потерь аналита в мерную колбу через воронку, а иногда это совмещают с фильтрованием, обмывают сосуд, в котором проводилось разложение, воронку или фильтр не менее трех раз небольшими количествами дистиллированной воды и промывные воды присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и анализируют. Такой прием позволяет повторять анализ полученного раствора неоднократно и использовать раствор для многокомпонентного анализа. В других случаях анализируют весь полученный раствор без разбавления.

Список литературы

1. Аналитическая химия. В 3 т. Т. 3. Химический анализ: учеб. для студ. высш. учеб. Заведений/ [И.Г. Зенкевич и др.]; под ред. Л.Н. Москвина. — М.; 2010. — 368 с.

2. Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. М. 2003. 243 с.

3. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Под ред. А.И. Бусева и Н.В. Трофимова. М. 1984. 432 с.

4. Долежал Я., Повондра П., Шульцек З. Методы разложения горных пород и минералов. М. 1968. 276 с.

5. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии. В двух книгах. М. 1978. 816 с.

6. Москвин Л.Н. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Л. 1991.

7. Харитонов Ю.А., Григорьева В.Ю. Примеры и задачи по аналитической химии. М. 2007. 304 с.

8. Родинков О.В., Бокач Н.А., Булатов А.В. Основы метрологии физико-химических измерений и химического анализа. М. 2010. 304 с.