X Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2018

Адсорбционное титрование.Метод адсорбционного титрования основан как на избирательной адсорбции ионов твердой фазой, так и закономерностях обменной адсорбции противоиона на окрашенный ион индикатора. При титровании исходного раствора титрант подбирают таким образом, чтобы он дал нерастворимое вещество. Добавляют индикатор типа NaR. В ходе титрования частицы золя в присутствии электролитов агрегатируются, и происходит коагуляция с образованием осадка.

Так, раствор NaCl можно титровать раствором Hg(NO3)2:

2NaCl+ Hg(NO3)2=Hg2Cl2+2NaNO3.

Нерастворимое соединение Hg₂Cl₂ адсорбирует избирательно Сl ֿ(так как до токи эквивалентности NaCl будет в избытке), образуя отрицательно заряженные коллоидные частицы, которые не взаимодействуют с окрашенными отрицательными ионами индикатора Na⁺Rֿ, поэтому осадок не окрашен:

{mHg₂Cl₂ nClֿ (n-x)Na⁺}ֿ˟ xNa⁺

При достижении точки эквивалентности( а точнее, раствор чуть-чуть перетитровывается, в результате чегов избытке будет Hg2(NO3)2] заряд частицы измениться на противоположный:

{mHg₂Cl₂ n[Hg_2]²⁺ 2(n-x)Rֿ}⁺²˟ 2xR ,

Произойдет окрашивание положительных коллоидных частиц каломели отрицательными ионами окрашенного иона Rֿ индикатора (ионы NO3ֿ за счет обменной адсорбации заменяется на более крупные ионы Rֿ ) Так как все окрашенные ионы индикатора уйдут к твердому телу, то раствор обесцветится.

Таким образом, точка эквивалентности определяется по двум признакам: по моменту полного окрашивания осадка с одновременным полным обесцвечиванием раствора.

Методы, применяемые для определения NaCl ,основаны на титровании иона хлора.

Методы

Аргентометрический Меркурометрический

( используют нитрат серебра) (используют нитрат закисной ртути)

Аргентометрический метод основан на следующем принципе: к нейтральному раствору хлорида натрия прибавляют в качестве индикатора несколько капель хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра(AgNO3). При этом образуется красный осадок.

2AgNO3+K₂CrO₄=Ag₂CrO₄+2KNO₃

Этот осадок исчезает при взбалтывании, так как между хромовокислым серебром и хлористым натрием происходит обменное разложение и образуется нерастворимый осадок AgCl- хлорид серебра.

Ag₂CrO₄+2NaCl=2AgCl+Na₂CrO₄

В момент превращения всего хлора в AgCl жидкость над осадком приобретает исчезающую, затем красноватую окраску, что указывает на конец реакции.

Методика определения: При определении соли в рассоле, заливке и т. д. отпадает необходимость брать навеску и проводить экстрагирование (при нагревании), поэтому мы берем готовый рассол, отбираем пипеткой 10,00 мл, помещаем в небольшую коническую колбу ёмкостью 100 мл, добавляем 8-10 капель 10-ти процентного раствора хромовокислого калия (индикатор) и титруем 0,1 н. раствором AgCl. При этом сначала образуется красный осадок хромовокислого серебра.

Меркурометрический метод

Принцип метода заключается во взаимодействии раствора хлорида с раствором нитрата закисной ртути (Hg2(NO3)2) с образованием светло- серый нерастворимый осадок однохлористой ртути( каломель).

Hg2(NO3)2+2NaCl=Hg2Cl2+2NaNO3

При количественном определении хлоридов по этому методу в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон или бромфениловый синий.

Методика определения: Из ёмкости с приготовленным рассолом берем пипеткой пробу 10,00 мл, затем в коническую колбу ёмкостью 100 мл заливаем свою пробу. После добавляем концентрированную азотную кислоту(HNO3конц) из расчёта 0,5 мл на 10,00 мл рассола и далее взбалтываем. Затем прибавляем 4-6 капель спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют 0,1 н. раствором азотнокислой закиси ртути до резкого перехода от светло-серой окраски раствора до голубой или сине-фиолетовой.

Если в качестве индикатора применяли бромфениловый синий, то азотную кислоту не добавляют и к рассолу приливают 6-8 капель 0, 1 процентного водного раствора индикатора и титрование проводят так же как с дифенилкарбазоном. При титровании этого раствора окраска изменяется от мутно-зеленоватой через светло серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.

Мы проводили исследование рассола при помощи 0,1 н раствора азотнокислой ртути. Для получения более достоверного результата, титровали 2 разных навески в 2-х повторностях Результаты исследования занесли в таблицу.

Объём исходного раствора NaCl, ml	Концентрация раствора Hg2(NO3)2 г-экв/л	Объём раствора Hg2(NO3)2 пошедшего на титрование раствора NaCl
8	0,1 N	27,5ml
8	0,1 N	27,5ml
2	0,1 N	7,25ml
2	0,1 N	7,25ml

Рассчитаем все виды концентраций рассола:

А) Нормальность раствора (Nnacl)по уравнению:

Nnacl=[C(Hg2(NO3)2)*V(Hg2(NO3)2)]/Vnacl;

1) Nnacl= 0,1*27,5/8=0,344

2) Nnacl=0,1*7,25/2=0,363

Б) Молярную концентрацию (Сnacl) раствора:

Сnacl=Nnacl;

1) Cnacl=0,344

2) Cnacl=0,363

В) Масс., % (процентную концентрацию) раствора(g) по формуле:

%конц=[Cnacl*Mnacl]/(10p)

1)%=0,344*58,44/10=2,0%

2)%=0,363*58,44/10=2,12%

Полученные значения лежат в пределах допустимой ошибки.

Список литературы

http://www.internet-law.ru/gosts/gost/39186

Электронный учебник Физическая химия. Химическая термодинамика Данилин В.Н, Шурай П.Е.1, Боровская Л.В. Учебное пособие. ФГУП НТЦ «ИНФОРМРЕГИСТР» Депозитарий электронных изданий. Москва 2010.

Боровская Л.В. Электронный учебно-методический комплекс дисциплины «Физическая и коллоидная химия: учебно-методический комплекс дисциплины» Учебное пособие. ФГУП НТЦ «ИНФОРМРЕГИСТР» Депозитарий электронных изданий. Москва 2010 .

Электрокоагуляционная очистка воды от коллоидных ПАВ. Боровская Л.В., Доценко С.П. //Современные наукоемкие технологии. 2010. № 4. С. 76-78.

Способ очистки подмыльных щелоков. Данилин В.Н., Доценко С.П., Косачев В.С., Боровская Л.В. Патент на изобретение RUS 2103339 29.12.2008.

Код для цитирования: Скопировать