IV Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2012

На сегодняшний день сверхкритическая СО2-экстракция является наиболее эффективным методом получения биологически активных веществ из растительного сырья. Данный вид экстракции позволяет:

• - получать чистые, без следов растворителя, экстракты;
• - сократить продолжительность рабочего цикла экстракции до 1-2 часов;
• - получать как тотальные, так и селективные экстракты;
• - повторно использовать растворитель в технологическом цикле экстракции;
• - разделять смоляную и масляную фракции.

Технология сверхкритической экстракции находит свое применение, как в пищевой,  так и в косметической и фармацевтической промышленности, обеспечивая наиболее полное извлечение БАВ при экстрагировании природного сырья растительного происхождения [3].

Целью данного исследования является разработка технологии получения сверхкритического СО2-экстракта бархатцев с высоким содержанием лютеина.

Для выполнения поставленной цели были определены следующие задачи:

• 1. Подбор сорта бархатцев;
• 2. Отработка методики определения содержания лютеина в сырье и готовом продукте;
• 3. Подбор схемы предварительной подготовки сырья;
• 4. Подбор режимов экстракции;
• 5. Оценка готового продукта.

Возможность получения экстракта с высоким содержанием лютеина в первую очередь зависит от правильного выбора сорта бархатцев. Более предпочтительным для выращивания в промышленных масштабах является вид бархатцев - бархатцы прямостоячие (Tagetes erecta L.). Это связано с тем, что технологически выгоднее убирать более крупные соцветия, которые зацветают на одном растении практически одновременно, в отличие от вида бархатцы мелкоцветные(Tagetes patula L.), цветение которого сильно растянуто. Доказано, что сорта с интенсивной оранжевой окраской цветков содержат больше ксантофиллов, чем сорта, имеющие цветки желтой окраски. Таким образом, для увеличения выхода лютеина были выбраны сорта «Сиера оранжевый» и «Родос» [4]. Для определения массовой доли лютеина, как правило, используют метод высокоэффективной жидкостной хроматографии согласно Руководству Р 4.1.1672-03 «Руководство по методам контроля качества и безопасности БАД к пище». Однако, для проведения такой методики необходимы стандартные образцы, поэтому предлагается использовать методику определения лютеина на спектрофотометре по Кодекс Алиментариус.

Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества (лютеина) по интенсивности светопоглощения раствора, полученного серией разведений красителя. Светопоглощение определяется методом спектрофотометрии при длине волны, соответствующей максимуму поглощения. При этом в качестве растворителя используется ацетон, оптическая плотность измеряется на длине волны 444 нм на спектрофотометре ПЭ5300-В [1].

Цветки бархатцев, поступающие с полей, имеют влажность 62%. Для дальнейшей переработки они должны быть высушены до влажности 10%. Поэтому предусмотрена предварительная подготовка сырья. Предлагаемая схема предварительной подготовки цветков бархатцев представлена на рисунке 1.

Поступившие с поля цветки бархатцев складируются на сырьевой площадке и принимаются по качеству и количеству. После оценки качества сырье, допущенное к переработке, поступает на мойку.

Мойка проводится путем ополаскивания водой из душа. В процессе мойки удаляются минеральные примеси (земля, песок) и некондиционное сырье. После окончания мойки необходимо обеспечить стекание воды и подсушивание сырья.

Для оптимизации процесса сушки размеры частиц сырья в одном из измерений должны совпадать, поэтому предусмотрена операция измельчения.

Для достижения требуемой влажности сырье высушивается на установке микроволновой вакуумной сушки «Муссон-2 модуль» (Рисунок 2). Сушка происходит в условиях глубокого вакуума, при давлении в 50-70 атм., что позволяет вести сушку при нагреве продукта до 20-25°С. Такой способ сушки цветков бархатцев позволяет максимально сохранить биологически активные вещества, а, учитывая подверженность лютеина окислению, предотвратить этот процесс за счет создания в сушильной камере вакуума.

Высушенное сырье упаковывается в п/э мешки с вкладышами по 8 кг и складируется на стеллажах в складском помещении.

Предварительно подготовленное сырье поступает на экстракцию в сверхкритическую флюидную систему для экстракции природного сырья компании Natex, Inc. /Австрия (Рисунок 3). Установка представляет собой 1 экстрактор давлением 1000 атм. и 2 сепаратора (200 и 60 атм.). Кроме этого установка снабжена дополнительной системой сбора, системой дозаправки СО2 и насосом сорастворителя. Сырье помещается в сетчатую корзину экстрактора, вначале пропитывается растворителем, а затем осуществляется поточная экстракция. Диоксид углерода в сверхкритическом состоянии проходит через сырье, растворяя липофильные соединения, и поступает в испаритель, где из-за перепада давления диоксид углерода переходит в газообразное состояние, происходит разделение экстракта и растворителя. Затем газообразный диоксид углерода поступает в систему рекуперации, где происходят стадии конденсации, очистки и подача на вторичное использование. В системе предусмотрена возможность настройки каждого сепаратора на индивидуальные параметры разделения или сбора во все сепараторы одного и того же продукта, по выбору оператора. На выходе образуются два продукта - экстракт и шрот. Полученный экстракт накапливается в сепараторах, а шрот остается в корзине.

Процесс экстракции определяется следующими основными показателями:

• - продолжительность экстракции,
• - температура и давление в экстракторе,
• - температура и давление в двух сепараторах,
• - скорость потока газовой фазы.

Так как целью работы является получение экстракта с наибольшим содержанием лютеина, то необходимо снизить попадание в экстракт иных компонентов. Так, нежелательно высокое содержание в экстракте влаги и водорастворимых компонентов. Для этого при получении экстракта оптимальными будут следующие параметры в сепараторах: сепаратор 1 давление - 90 бар, температура - 60°С; сепаратор 2 давление - 45, температура - 20°С.

Отработка параметров экстракции проводилась при давлении в экстракторе 250, 350, 500, 600 бар и времени экстракции 60, 90, 120 мин. Результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1. Отработка параметров экстракции цветков бархатцев влажностью 10%.

Анализ данных, приведенных в таблице 1, показывает, что максимальный выход экстракта и наибольшее содержание лютеина достигнуто при давлении в экстракторе 600 бар и времени экстракции 90 мин. Но целесообразнее проводить экстракцию в течение 60 мин, так как это позволит  провести за определенный период времени больше циклов экстракции и тем самым получить более высокие экономические показатели.

Полученный сверхкритический СО2-экстракт бархатцев представляет собой концентрат собственных веществ, принадлежащих растению, без содержания посторонних примесей, растворителей и воды, полученный с применением в качестве растворителя углекислого газа.  По консистенции сверхкритический СО-2 экстракт напоминает мазеобразную маслянистую массу темного красно-коричневого цвета с сильным, характерным для исходного сырья запахом; полностью растворяется в маслах, спирте, уксусной кислоте, не растворим в воде, но образует с ней прочную эмульсию. Экстракт бархатцев содержит в своем составе флавоноиды, кумарины, эфирные масла, каротиноиды и т.д. Лютеин - природный пигмент, относящийся к группе каротиноидов - ксантофиллов. Он является главным пигментом желтого пятна, расположенного в центре сетчатой оболочки глаз. Именно эта область отвечает за ясное и качественное зрение. Лютеин избирательно поглощает вредоносную голубую часть спектра светового потока (защитная экранирующая функция) и нейтрализует разрушающее воздействие, если какая-то часть лучей все же проникла в нежные структуры сетчатки (антиоксидантная функция). Играя роль светофильтра, лютеин предотвращает помутнение хрусталика и разрушение сетчатки. Также он уменьшает образование и накопление пигмента липофусцина, который обуславливает развитие возрастной дистрофии сетчатки. Массовая доля лютеина в полученном продукте составила 40%.

В данной работе описана разработанная технология получения сверхкритического экстракта бархатцев, которая включает в себя следующие технологические операции: приемка сырья, мойка, измельчение, сушка, фасовка, упаковка, складирование высушенного сырья и непосредственно экстракция. Для процесса экстракции были определены следующие параметры: давление в экстракторе 600 бар и время 60 мин.

Таким образом, разработанная технология позволит получить сверхкритический СО2-экстракт бархатцев с содержанием лютеина 40%, который может использоваться как краситель в пищевой промышленности: в производстве мармеладов и карамели, зефира и пастилы, молочных продуктов, макаронных и хлебобулочных изделий;  а также как сырье для биологически активных добавок, направленных на поддержание зрительной функции [2].

Работа выполнена на кафедре «Технология переработки сельскохозяйственной продукции» Новгородского государственного университета имени Ярослава Мудрого под руководством профессора Глущенко Л.Ф. (http://www.famous-scientists.ru/329/) и главного технолога ООО «Грумант» Казениной В.В.

Используемая литература:

• 1) Кодекс Алиментариус. Методы анализа и отбора проб / Пер. с англ. -М.: Издательство "Весь Мир", 2007.
• 2) Сарафанова Л.А. Применение пищевых добавок.-С.Петербург, ГИОРД, 2005
• 3) Сверхкритическая флюидная экстракция - технология XXI века // Хранение и переработка сельхозсырья. - N 1. - 2005. - С.15-16.
• 4) Третьяков М.Ю. Морфо-анатомические и биохимические особенности некоторых представителей семейства asteraceae dumort: Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата биологических наук