XVIII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2026

Введение

Адгезионная прочность тонких плёнок к подложкам является одним из ключевых параметров, определяющих надёжность и долговечность изделий микроэлектроники, оптики, защитных и функциональных покрытий. Недостаточная адгезия приводит к отслаиванию, растрескиванию и выходу устройств из строя. Для количественной оценки адгезии разработано множество методов, которые можно разделить на качественные (например, тест с липкой лентой) и количественные. К последним относятся методы, основанные на механическом нагружении границы раздела «плёнка–подложка» с регистрацией параметров разрушения. В настоящей работе подробно рассматриваются четыре наиболее распространённых количественных методов: блистерный тест, метод отрыва проволоки, метод царапания и метод отслаивания под углом.

Цель работы

Дать систематизированное описание этих методов, их экспериментальной реализации и областей применения, а также провести сравнительный анализ для облегчения выбора оптимального метода в зависимости от задач исследования.

1. Блистерный тест

1.1 Принцип метода

Метод блистерного теста заключается в создании в подложке сквозного микроотверстия, которое затем герметично перекрывается исследуемой плёнкой. Через отверстие подаётся давление инертного газа, вызывающее прогиб плёнки с образованием полусферического купола (блистера). При достижении критического давления pcpc​ происходит отслоение плёнки от подложки. По величине pc​, радиусу отверстия a, толщине плёнки t и её модулю Юнга E рассчитывается энергия адгезии G.

1.2 Экспериментальная установка

Схема установки включает:

• источник давления (баллон с инертным газом);

• прецизионный регулятор давления (например, Tescom ER3000), обеспечивающий плавное нарастание давления со скоростью 0,1–1 фунт/кв. дюйм/с;

• датчик давления с высоким разрешением (например, Sensotec Z/0761-09ZG, диапазон до 344 кПа, разрешение 0,2%);

• измерительную ячейку с герметичным объёмом, в которой размещается образец;

• оптическую систему регистрации деформации (микроскоп с интерферометром Майкельсона, лазерный триангуляционный датчик, цифровая камера);

• систему сбора данных на базе ПК с программным обеспечением (LabVIEW) и платой АЦП.

1.3 Подготовка образцов

Подложка (обычно кремниевая пластина) изготавливается с микроотверстиями диаметром от десятков до сотен микрометров методами фотолитографии и травления или лазерной абляции. Исследуемая плёнка наносится методом магнетронного напыления, герметично закрывая отверстия. Толщина плёнки измеряется отдельно.

1.4 Проведение испытания

Образец монтируется в ячейку, производится вакуумирование и заполнение инертным газом. Давление плавно повышается с постоянной скоростью. Синхронно регистрируются давление, интерференционная картина и высота купола. Критическое давление pc​ фиксируется в момент необратимого роста пузыря, что свидетельствует о начале отслоения.

Рисунок 1  Схематическая установка блистерного теста

1.5 Обработка результатов

Для упругой изотропной плёнки энергия адгезии рассчитывается по формуле:

, гдеa – радиус отверстия, t – толщина плёнки, E – модуль Юнга материала плёнки. Более сложные модели учитывают остаточные напряжения и нелинейное поведение материала.

Более сложные модели учитывают остаточные напряжения и нелинейное поведение материала.

2. Метод отрыва проволоки

2.1 Принцип метода

Метод заключается в приклеивании к поверхности плёнки металлического цилиндра (грибка) с помощью высокопрочного клея и последующем отрыве его строго перпендикулярно плоскости образца. Регистрируется усилие отрыва Fmax​, по которому вычисляется напряжение отрыва σ=Fmax​/S, где S – площадь склейки.

2.2 Экспериментальная установка

Рисунок 2  Схема установки метода отрыва проволоки

• Испытательная машина с возможностью растяжения с постоянной малой скоростью (например, 1 мм/мин) и регистрацией нагрузки.

• Набор металлических грибков диаметром 3–10 мм.

• Высокопрочный двухкомпонентный эпоксидный клей.

• Средства контроля места разрушения (микроскоп, АСМ).

2.3 Подготовка и проведение испытания

Поверхность плёнки очищается, грибок приклеивается эпоксидным клеем и полимеризуется в заданных условиях. Образец закрепляется в испытательной машине, производится отрыв с постоянной скоростью. Максимальная нагрузка фиксируется как Fmax​. Место разрушения исследуется для подтверждения адгезионного характера отрыва.

2.4 Обработка результатов

Напряжение отрыва:

, где r – радиус грибка. При корректном разрушении по границе раздела эта величина характеризует адгезионную прочность.

3. Метод царапания

3.1 Принцип метода

Алмазный индентор (сферический или конический) с постоянной или возрастающей нагрузкой перемещается по поверхности плёнки. В момент отслоения плёнки от подложки регистрируется критическая нагрузка Lc​, коррелирующая с адгезионной прочностью.

3.2 Экспериментальная установка

Рисунок 3  прибор для склерометрии CSEM Revetest

• Прибор для склерометрии (скретч-тестер), например, CSEM Revetest.

• Алмазный индентор Роквелла (радиус 100–200 мкм) или конус Бовича.

• Микроскоп для анализа дорожки царапания.

• Акустический датчик для регистрации момента отслоения.

3.3 Проведение испытания

Индентор с постоянной скоростью (например, 10 мм/мин) перемещается по поверхности при линейно возрастающей нагрузке. Регистрируются нормальная нагрузка, касательная сила, глубина проникновения, акустическая эмиссия. После испытания дорожка исследуется под микроскопом для идентификации типов разрушения.

Рисунок 4  решётка, создаваемая для измерения методом царапания

3.4 Обработка результатов

Критическая нагрузка Lc​ определяется по резкому изменению касательной силы, появлению акустического сигнала или визуальному обнаружению отслоений. Для перехода к энергии адгезии используются модели механики разрушения (например, модель Laugier, Bull).

4. Метод отслаивания под углом

4.1 Принцип метода

Полоска плёнки (или гибкой ленты, приклеенной к плёнке) отрывается от подложки под заданным углом (обычно 90° или 180°) с постоянной скоростью. Регистрируется усилие отслаивания F, по которому рассчитывается работа адгезии.

4.2 Экспериментальная установка

• Испытательная машина для растяжения с возможностью перемещения образца.

• Специальное приспособление для поддержания постоянного угла отслаивания.

• Датчик нагрузки.

• Система видеорегистрации.

4.3 Проведение испытания

На плёнку наклеивается гибкая подложка (например, полиэстеровая лента). Образец закрепляется на подвижной каретке, лента отрывается с постоянной скоростью. Регистрируется усилие F как функция перемещения. После установления стационарного режима определяется среднее усилие Favg​.

4.4 Обработка результатов

Работа адгезии (энергия отслаивания) рассчитывается как:

+члены, учитывающие пластическую деформацию, где b – ширина полоски, θ – угол отслаивания.

Заключение

Рассмотренные методы измерения адгезии тонких плёнок охватывают широкий диапазон задач – от фундаментальных исследований механизмов разрушения до промышленного контроля качества. Блистерный тест обеспечивает наиболее точную и фундаментальную характеристику – энергию адгезии, но требует сложной подготовки образцов. Метод отрыва проволоки прост в реализации и широко используется на производстве, однако его результаты могут включать вклад клеевого слоя. Метод царапания удобен для быстрого сравнительного анализа, особенно для твёрдых покрытий. Метод отслаивания незаменим для гибких материалов. Комбинирование нескольких методов часто даёт наиболее полную информацию об адгезионных свойствах тонкоплёночных систем.

Список литературы

1. Volinsky A.A., Moody N.R., Gerberich W.W. Interfacial toughness measurements for thin films on substrates // Acta Materialia. 2002. Vol. 50, No. 3. P. 441–466. DOI: 10.1016/S1359-6454(01)00354-0.

2. Laugier M.T. An energy approach to the adhesion of coatings using the scratch test // Thin Solid Films. 1984. Vol. 117, No. 4. P. 243–249. DOI: 10.1016/0040-6090(84)90354-X.

3. Mittal K.L. Adhesion measurement of thin films // Electrocomponent Science and Technology. 1976. Vol. 3, No. 1. P. 21–42. DOI: 10.1155/APEC.3.21.

4. Hutchinson J.W., Suo Z. Mixed mode cracking in layered materials // Advances in Applied Mechanics. 1992. Vol. 29. P. 63–191. DOI: 10.1016/S0065-2156(08)70164-9.

5. Dannenberg H. Measurement of adhesion by a blister method // Journal of Applied Polymer Science. 1961. Vol. 5, No. 14. P. 125–134. DOI: 10.1002/app.1961.070051401.

6. ISO 4624:2016. Paints and varnishes – Pull-off test for adhesion. Geneva: ISO, 2016. 12 p.

7. ASTM D3359-17. Standard Test Methods for Rating Adhesion by Tape Test. West Conshohocken: ASTM International, 2017. 8 p.

8. Bull S.J. Failure mode maps in the thin film scratch adhesion test // Tribology International. 1997. Vol. 30, No. 7. P. 491–498. DOI: 10.1016/S0301-679X(97)00012-1.

9. Kinloch A.J., Lau C.C., Williams J.G. The peeling of flexible laminates // International Journal of Fracture. 1994. Vol. 66, No. 1. P. 45–70. DOI: 10.1007/BF00012635.

10. Sanchez J.M., El-Mansy S., Sun B. Cross-sectional nanoindentation: A new technique for thin film interfacial adhesion characterization // Journal of Materials Research. 1999. Vol. 14, No. 6. P. 2383–2391. DOI: 10.1557/JMR.1999.0320.

Код для цитирования: Скопировать