XI Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2019

В соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 [1] любая испытательная лаборатория (в том числе применяющая методики КХА) должна располагать процедурами управления качеством проведенных измерений (испытаний и анализа) для того, чтобы контролировать их достоверность. Основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа является внутрилабораторный контроль полученных результатов.

Внутрилабораторный контроль качества (ВЛК) измерений – комплекс мероприятий по обеспечению качества лабораторных исследований, которые позволяют гарантировать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям. Предусмотрено, что лаборатория должна самостоятельно выполнять эти процедуры. Мероприятия направлены на оценку надежности и достоверности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов. При этом следует отметить, что получаемые в лаборатории результаты измерений (испытаний, анализа) – основной результат услуги, характеризующий её деятельность.

Применение ВЛК необходимо при выполнении сложных измерений, предполагающих многоэтапные методики с большой долей ручного труда (рутинных методов анализа и пробоподготовки к анализу). Лабораторная практика показывает, что недостаточно контролировать условия измерений, требуется контролировать также сам результат. Поэтому ВЛК необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы, а также в научных исследованиях, для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в различное время и в различных лабораториях.

К целям внутреннего контроля качества результатов анализа относят [2]: обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа, экспериментальное подтверждение своей технической компетентности, обеспечение доверия к результатам анализа как внутри лаборатории, организации, в составе которой работает лаборатория, так и со стороны других организаций (потребителей продукции, которую анализирует лаборатория, контролирующих организаций и т.п.). Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа – главное условие для требуемой точности анализа.

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. Факторы контроля представлены на рисунке 1.

Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества.

Показатели качества методики анализа могут быть представлены в нормативных документах на методику анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих. Более подробно этот вопрос раскрывает РМГ 61-2010 [3].

Организации и проведению внутреннего контроля качества результатов анализа должна предшествовать процедура подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории (с учетом ГОСТ ISO/IEC 17025 [1]).

Рисунок 1 – Факторы контроля качества результатов анализа

В настоящее время ВЛК, применительно к процедурам КХА, в Российской Федерации регламентируется РМГ 76-2014 [4].

Различают следующие виды контроля: экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности результатов испытаний, оперативный контроль процедуры анализа, контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт.

Основные элементы, образующие структуру системы внутреннего контроля качества, приведены на рисунке 2 [2].

Рисунок 3 – Типовая структура внутреннего контроля качества результатов испытаний

Обеспечение качества при реализации внутрилабораторного контроля в испытательном лабораторном центре (ИЛЦ) является важной и актуальной задачей для каждой лаборатории, заявляющей о своей компетентности.

Внутренний контроль качества реализуется через осуществление внутрилабораторного контроля (ВЛК) и должен проводиться с целью обеспечения:

– необходимого уровня точности результатов измерений внутри лаборатории,

– достоверной информацией о качестве анализируемой продукции,

– контроля качества измерений.

Важнейшими элементами в системе внутрилабораторного контроля являются:

– оперативный контроль процедуры определений (основан на оценке погрешности результатов испытаний при осуществлении определенного вида процедуры контроля);

– контроль стабильности результатов определений (основан на контроле стабильности таких показателей, как среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, среднеквадратическое отклонение повторяемости, значение характеристики погрешности);

– экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности.

Выделяют следующие формы контроля стабильности результатов испытаний.

1. Контроль за стабильностью результатов испытаний в конкретной лаборатории с применением контрольных карт путем поддержания на заданном уровне:

– характеристик погрешности результатов испытаний;

– показателей внутрилабораторной прецизионности, в том числе значений повторяемости результатов параллельных испытаний.

2. Систематическая проверка подконтрольности процедур осуществления измерений (испытаний, анализа).

3. Выборочный статистический контроль показателей внутрилабораторной преци-зионности и погрешности результатов испытаний, выполненных в течение заданного промежутка времени. Этот вид контроля рекомендуется осуществлять по альтернативному признаку.

Анализ информации, полученной при контроле стабильности результатов, позволяет осуществить оценку внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов испытаний, проводить их сопоставление с установленными значениями, а также реализовывать контроль систематической погрешности данной лаборатории.

С целью обеспечения качества при реализации внутрилабораторного контроля ежегодно составляется график построения и проверки градуировочных характеристик, а также предусматривается проведение контроля методом добавок, разведения, использование образца для контроля, ведется контроль погрешности на основе применения контрольных проб с использованием контрольных карт.

Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур также обеспечивается контролем за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности (в журналах микроклимата), напряжения сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией НД и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории [5].

Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в аналитических и испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой ими измерительной информации.

Внутренний контроль качества измерений выступает преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний (анализа) и других факторов. При этом необходимо учитывать, что важным условием для обеспечения качества результатов испытания (анализа) является контроль наличия в лаборатории условий для его проведения.

Работа выполнена под руководством профессора кафедры метрологии, стандартизации и сертификации – члена-корреспондента РАЕ, д.т.н., доцента Третьяк Л.Н.

Список литературы

1. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. – Взамен ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006; Введ. 2012-01-01. – М. : Стандартинформ, 2012. – 36 с.

2. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль в обеспечении качества услуг аналитических и испытательных лабораторий: учебное пособие / Л.Н. Третьяк, Д.И. Явкина; Оренбургский гос. ун-т. – Оренбург: ОГУ, 2018. – 225 с.

3. РМГ 61-2010. ГСОЕИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. – Введ. 2012-09-01 . – М.: Стандартинформ, 2013. – 59 с.

4. РМГ 76-2014. ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. – Введ. 2016-01-01. – М. : Стандартинформ, 2006. – 116 с.

5. Чупракова, А.М. Обеспечение качества при реализации внутрилабораторного контроля в исследовательском лабораторном центре / А.М. Чупракова // Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Экономика и менеджмент. – 2015. – Т. 9. – № 1. – С. 199-205.