В ректификационном аппарате снизу-вверх движутся пары, а сверху подается жидкость, представляющая собой почти чистый НК. При соприкосновении поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация паров и частичное испарение жидкости. При этом из паров конденсируется преимущественно ВК, а из жидкости испаряется преимущественно НК. Таким образом, стекающая жидкость обогащается ВК, а поднимающиеся пары обогащаются НК, в результате чего выходящие из аппарата пары представляют собой почти чистый НК. Эти пары поступают в конденсатор, называемый дефлегматором, и конденсируются. Часть конденсата, возвращаемая на орошение аппарата, называется флегмой, а другая его часть отводится в качестве дистиллята. Как и для всех массообменных процессов эффективность ректификации зависит от поверхности контакта фаз. Для увеличения поверхности массообмена используют различные контактные устройства насадочного или барботажного типа.
Наиболее распространенными ректификационными установками являются барботажные колонны с различными типами тарелок: колпачковыми, ситчатыми, провальными и т.п. Наиболее универсальны колонны с колпачковыми тарелками, но при разделении незагрязненных жидкостей в установках с постоянной нагрузкой, хорошо зарекомендовали себя аппараты с ситчатыми тарелками, отличающимися простотой конструкции и легкостью в обслуживании.
Технологическая схема ректификационной установки приведена на рисунке 1. Исходная смесь подается из емкости Е1 с помощью центробежного насоса Н1 в подогреватель П, где ее температура повышается до температуры кипения за счет тепла греющего водяного пара, после чего смесь входит в питающую часть ректификационной колонны КР. Для проведения многократного испарения жидкости используют куб-испаритель К, где за счет водяного пара жидкость, насыщенная высококипящим компонентом, начинает испаряться и поступает обратно в колонну КР. В дефлегматоре Д происходит полная конденсация паров за счет охлаждения водой, после чего дистиллят попадает в делитель флегмы Р, после которого часть флегмы возвращается в колонну КР, а остальная его часть проходит через холодильник дистиллята Х1 и попадает в сборник Е3. Низколетучий компонент из нижней части колонны охлаждается в холодильнике кубового остатка Х2 и попадает в сборник Е2.
Рисунок 1. Схема ректификационной установки непрерывного действия.
Целью данной работы был расчет основных параметров ректификации смеси метанол – вода и основных размеров колонны для проведения этого процессы при следующих исходных данных:
- производительность по исходной смеси GF = 9т/ч = 9000 кг/ч;
- Концентрация по летучему компоненту, мас.%:
- исходная смесь xF = 0,42масс. долей;
- дистиллят xD = 0,931 масс. долей;
- кубовый остаток xW = 0,027 масс. долей;
- начальная температура исходной смеси tнач = 18 оС;
- конечная температура дистиллята и кубового остатка tкон = 25 оС;
- начальная температура охлаждающей воды tн.в. = 20 оС;
- конечная температура охлаждающей воды tк.в. = 40 оС;
- тип тарелок: ситчатые.
Материальный баланс
1. Рассчитываем материальный баланс ректификационной колонны непрерывного действия:
GF = GD + GW;
GFxF = GDxD + GWxW,
где GF, GD, GW - массовые расходы питания (исходной смеси), дистиллята и кубового остатка соответственно, кг/с.
Подставляя известные величины, определяем массовые расходы дистиллята и кубового остатка:
GD + GW = 9000
GD∙0,96 + GW∙0,047= 9000∙0,42
GD = 9000 - GW
кг/с
GD = 9000 – 5323,111 = 3676,89 кг/с
2. Для дальнейших расчётов выразим концентрации питания, дистиллята и кубового остатка в мольных долях.
- питание:
- дистиллят:
- кубовый остаток:
,
где Мм - мольная масса метанола, равная 32 г/моль; Мв - мольная масса воды, равная 18 г/моль.
3. Рассчитываем относительный мольный расход питания:
4. Определяем минимальное число флегмы:
где Y*F - мольная доля метанола в паре, равновесном с жидкостью питания, определенная по диаграмме равновесия между жидкостью и паром для смеси метанол-вода при XF = 0,289, и равная 0,65.
5. Рассчитываем рабочее число флегмы:
R = 1,3∙Rмин + 0,3 = 1,3∙0,778 + 0,3 = 1,311
6. Составляем уравнения рабочих линий.
- для верхней части колонны:
Y = 0,567∙X + 0,403
- для нижней части колонны:
Y = 2,06∙X - 0,0286
Определение скорости пара и диаметра колонны
1. Рассчитываем средние концентрации жидкости.
- для верхней части колонны:
- для нижней части колонны:
2. Определяем концентрацию пара по уравнениям рабочих линий:
- для верхней части колонны:
Y'cp = 0,567∙X'cp + 0,403 = 0,567∙0,61 + 0,403 = 0,749
- для нижней части колонны:
Y''cp = 2,06∙X''cp - 0,0286 = 2,06∙0,158 - 0,0286 = 0,297
3. Определяем среднюю температуру жидкости по диаграмме [1]:
- при X'cp = 0,749 средняя температура в верхней части колонны:
t'cp.ж. = 75 оС;
- при X''cp = 0,297 средняя температура в нижней части колонны:
t''cp.ж. = 92 оС
4.Рассчитываем плотность смеси жидкостей метанол - вода при средних температурах.
- в верхней части колонны:
кг/м3,
где ρ1, ρ2 - плотность метанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, кг/м3 [1].
кг/м3,
где ρ1, ρ2 - плотность воды при температурах t1 и t2 соответственно, кг/м3 [1].
Тогда:
кг/м3.
- в нижней части колонны:
кг/м3,
где ρ1, ρ2 - плотность метанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, кг/м3 [1].
кг/м3,
где ρ1, ρ2 - плотность воды при температурах t1 и t2 соответственно, кг/м3 [1].
Тогда:
кг/м3.
5. Определяем среднюю температуру пара по диаграмме [1]:
- при Y'cp = 0,738 средняя температура в верхней части колонны:
t'cp.п. = 74,9 оС;
- при Y''cp = 0,253 средняя температура в нижней части колонны:
t''cp.п. = 92,8 оС
6. Рассчитываем среднюю мольную масса и плотность пара.
- в верхней части колонны при температуре Т'cp.п. = 75+273= 348 K:
М'ср = Y'cp∙Mм + (1 - Y'cp) ∙Mв = 0,749∙32 + (1 – 0,749) ∙18 = 28,483кг/кмоль
кг/м3
- в нижней части колонны при Т''cp.п. = 92+273 = 365 K:
М''ср = Y''cp∙Mм + (1 - Y''cp) ∙Mв = 0,297∙32 + (1-0,297) ∙18 = 22,158кг/кмоль
кг/м3
- средняя плотность пара в колонне:
ρп = = = 0,865
кг/м3,
кг/м3,
= = + = 0,002261
= = 442,282
7. По справочным данным [1] принимаем расстояние между тарелками h = 300 мм.
8. Рассчитываем скорость пара в колонне.
м/с,
где С - коэффициент, определяемый по справочным данным [1] и равный 0,03 для ситчатых тарелок с расстоянием между тарелками h = 300 мм в аппарате, работающем при атмосферном давлении при средней нагрузке по жидкости.
9. Определяем объемный расход проходящего через колонну пара:
- в верхней части при температуре Т'cp.п. = 356,5K:
м3/с,
где MD - мольная масса дистиллята, равная:
MD = XD∙Mб + (1- XD)∙Мт = 0,931∙32 + 0,027∙18 = 30,278 кг/кмоль
10. Рассчитываем диаметр колонны.
м
По справочным данным [2] выбираем для нижней и верхней частей колонны диаметр D = 2200 мм.
11. Рассчитываем скорость пара в колонне:
м/с
Гидравлический расчет тарелок
По справочным данным [2] для колонны диаметром D = 2200 мм выбираем ситчатые тарелки ТС-Р со следующими основными характеристиками:
- диаметр отверстий d0 = 3 мм;
- высота сливной перегородки hп = 40 мм;
- свободное сечение тарелки (суммарная площадь отверстий) Fс= 7,9 %;
- периметр слива Lс = 1,85 м.
Рассчитываем гидравлическое сопротивление тарелки в верхней части колонны:
1. Определяем гидравлическое сопротивление сухой тарелки:
где ξ - коэффициент сопротивления неорошаемых ситчатых тарелок со свободным сечением Fс = 7 - 10 %, равный 1,82 [1].
2. Определяем поверхностное натяжение смеси жидкостей при температуре t'cp.ж.:
∙10-3 Н/м,
где σ1, σ2 - поверхностное натяжение метанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, мН/м [1].
∙10-3 Н/м,
где σ1, σ2 - поверхностное натяжение воды при температурах t1 и t2 соответственно, мН/м [1].
Тогда:
σ'см = Х'ср∙σ'м + (1- Х'ср)∙σ'в = (0,61∙18,25 + (1-0,61)∙63,5) ∙10-3 = 35,76∙10-3 Н/м
3. Определяем сопротивление, обусловленное силами поверхностного натяжения:
Па
4. Определяем объемный расход жидкости в верхней части колонны:
м3/с,
где М'ср.ж. - средняя мольная масса жидкости, равная:
М'ср.ж. = Х'ср∙Мм + (1- Х'ср)∙ Мв = 0,61∙32 + 0,39∙18 = 26,54 кг/кмоль
5. Рассчитываем высоту парожидкостного слоя (пены) над сливной перегородкой тарелки:
м,
где k - коэффициент, учитывающий отношение плотности парожидкостного слоя (ρпж) к плотности жидкости (ρж), принимаемый равным 0,5 [1].
6. Определяем общую высоту парожидкостного слоя:
h'пж = hп + Δ'h = 0,0175 +0,04 = 0,0575 м
7. Рассчитываем сопротивление парожидкостного слоя на тарелке:
ΔР'пж = 1,3∙h'пж∙ρ'пж∙g∙k = 1,3∙0,0575∙442,282∙9,8∙0,5 = 161,997 Па,
8. Тогда общее гидравлическое сопротивление тарелки в верхней части колонны составит:
ΔР' = ΔР'сух + ΔР'σ + ΔР'пж = 232,77 + 47,68 + 161,997= 442,447 Па
Рассчитываем гидравлическое сопротивление тарелки в нижней части колонны.
9. Определяем гидравлическое сопротивление сухой тарелки:
Па,
10. Определяем поверхностное натяжение смеси жидкостей при температуре t''cp.ж.:
∙10-3 Н/м,
где σ1, σ2 - поверхностное натяжение метанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, мН/м [1].
∙10-3 Н/м,
где σ1, σ2 - поверхностное натяжение воды при температуре t1 и t2 соответственно, мН/м [1].
Тогда:
σ''см = Х''ср∙σ''м + (1- Х''ср)∙σ''в = (0,158∙16,46 + (1-0,158)∙60,38) ∙10-3
σ''см = 53,44∙10-3 Н/м
11. Определяем сопротивление, обусловленное силами поверхностного натяжения:
Па
12. Определяем мольную массу исходной смеси:
MF = XF∙Mм + (1- XF)∙Мв = 0,289∙32 +0,711 ∙18 = 22,046 кг/кмоль
13. Определяем объемный расход жидкости в верхней части колонны:
м3/с,
где М"'ср.ж. - средняя мольная масса жидкости, равная:
М''ср.ж. = Х''ср∙Мм + (1- Х''ср)∙ Мв = 0,158∙32 + 0,842∙18 = 20,212 кг/кмоль;
14. Рассчитываем высоту парожидкостного слоя (пены) над сливной перегородкой тарелки:
м.
15. Определяем высоту парожидкостного слоя:
h''пж = hп + Δ''h = 0,04 +0,0341 = 0,0741 м
16. Рассчитываем сопротивление парожидкостного слоя на тарелке:
ΔР''пж = 1,3∙h''пж∙ρ''пж∙g∙k = 1,3∙0,0741∙442,282∙9,8∙0,5 = 208,765 Па,
17. Тогда общее гидравлическое сопротивление тарелки в верхней части колонны составит:
ΔР'' = ΔР''сух + ΔР''σ + ΔР''пж = 173,993 + 71,25 + 208,765 = 454,008Па
18. Проверим, соблюдается ли при расстоянии между тарелками h=0,3 м необходимое для нормальной работы тарелок:
м
Таким образом, выбранное расстояние между тарелками h = 300 мм обеспечивает нормальную работу аппарата.
19. Рассчитываем минимальную скорость пара в отверстиях тарелки.
м/с
Рассчитанная скорость пара ω'0,мин = 9,655м/с) меньше ω'0 = 12м/с ,а значит тарелка будет работать всеми отверстиями, то есть равномерно.
Определение числа тарелок и высоты колонны
По диаграмме равновесия для смеси метанол - вода определяем число ступеней изменения концентрации:
- для нижней части колонны n'т ≈ 7;
- для верхней части колонны n''т ≈ 3;
- всего nт = 10;
1. Определяем давление насыщенного пара метанола и воды:
- для метанола:
мм.рт.ст.,
где Р1, Р2 - давление насыщенных паров метанола при температурах t1 и t2 соответственно, мм.рт.ст. [1].
- для воды:
мм.рт.ст.,
где Р1, Р2 - давление насыщенных паров воды при температурах t1 и t2 соответственно, мм.рт.ст. [1].
2. Рассчитываем коэффициент относительной летучести разделяемых компонентов.
3. Определяем динамический коэффициент вязкости смеси метанол – вода:
- для метанола:
мПа∙с,
где μ1, μ2 - вязкость метанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, мПа∙с [1].
- для воды:
мПа∙с,
где μ1, μ2 - вязкость воды при температурах t1 и t2 соответственно, мПа∙с [1].
4. По диаграмме [1] определяем значение среднего к.п.д. тарелок при α'∙μ'см. = 3,76∙0,31 = 1,166:
η'гр = 0,46;
5. Определяем длину пути жидкости на тарелке:
l = D - 2∙b = 2,2 - 2∙0,46 = 1,28 м,
где b - расстояние от края тарелки до площади, занимаемой отверстиями, равное:
,
где Rт - радиус тарелки, равный половине диаметра аппарата, м.
=> => b = 0,46 м
По справочным данным [1] определяем значение поправки на длину пути: Δ = 0,12.
6. Рассчитываем средний к.п.д. тарелок.
η' = η'гр∙(1+ Δ) = 0,46∙(1+0,12) = 0,52
7. Для сравнения рассчитаем средний к.п.д. тарелки по критериальной формуле для ситчатых тарелок [1]:
,
где К1, К2 - безразмерные комплексы, определяемые:
,
где Dж - коэффициент диффузии легколетучего компонента в исходной смеси, определяемый:
,
где β - коэффициент, учитывающий ассоциацию молекул растворителя, равный 1 [1]; υ - мольный объем диффундирующего вещества, равный:
υ = 18,9 м3/моль.
Тогда:
- в верхней части колонны при температуре Т'cp.ж. = 71,4 +273 = 344,4 K:
м2/с
Таким образом, значения среднего к.п.д. тарелок, найденные по критериальному уравнению удовлетворительно близки к рассчитанным ранее (η' = 0,56; η'' = 0,52).
8. Определяем количество тарелок.
- в верхней части колонны:
- в нижней части колонны:
Тогда общее число тарелок n = 20, с запасом nз = 24, из них в верхней части колонны n'з = 16 и в нижней части колонны n''з = 8.
9. Рассчитываем высоту тарельчатой части колонны:
НТ = (nз - 1)∙h = (24 - 1)∙0,3 = 6,9 м
10. Определяем общее гидравлическое сопротивление тарелок:
ΔР = ΔР'∙ n'з + ΔР''∙ n''з = 442,447∙16 + 454,008∙8 = 10711,216 Па
ΔР ≈ 0,107 кгс/см2
Тепловой расчет установки
1. По диаграмме [1] определяем распределение температур по высоте колонны:
- температура вверху колонны при XD = 0,931: tв = 66 оC
- температура внизу колонны при XW = 0,027: tн = 98,4 оC
- температура на уровне тарелки питания при XF = 0,209: tсм = 82,7 оC
2. Определяем удельную теплоту дистиллята при температуре tв:
кДж/кг,
где r1, r2 - удельная теплота метанола при температурах t1 и t2 соответственно, кДж/кг [1].
кДж/кг,
где r1, r2 - удельная теплота воды при температурах t1 и t2 соответственно, кДж/кг [1].
Тогда:
rD =XD∙rм + (1- XD) ∙rв = 0,93∙1095,925 + 0,07∙2343,91 = 1183,28 кДж/кг
3. Рассчитываем расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в дефлегматоре конденсаторе:
QD = GD∙(1+R)∙rD = 1,021∙(1+1,311)∙ 1183,28∙103 = 2793000Вт
4. Определяем теплоемкость дистиллята в верхней части колонны:
сD = см∙4190 = 0,89∙4190 = 3733,48693 Вт
5. Определяем теплоемкость кубового остатка в нижней части колонны:
сW = св∙4190 = 0,897405∙4190 = 3760,12695 Дж/(кг∙К)
6. Определяем теплоемкость исходной смеси на уровне тарелки питания, учитывая, что теплоёмкость воды св при температурах от 70 до 90 оС равна 4190 Дж/(кг∙К):
сF = XF∙cм + (1- XF)∙cв = 0,90463∙ 4190 = 3790,3997 Дж/(кг∙К)
7. Рассчитываем расход теплоты, получаемой в кубе - испарителе от греющего пара:
Qk = QD + GD∙cD∙tв + GW∙cW∙tн - GF∙cF∙tсм + Qпот,
где Qпот - тепловые потери, принимаемые в размере 3 % от полезно затрачиваемой теплоты [1].
Qk = 1,03∙(2793000,966+3676,89∙0,65∙4190∙66+5323,111∙1,05∙4190∙97-
-9000∙0,68∙4190∙78)
Qk = 3143569,12Вт
8. Принимаем среднюю температуру исходной смеси метанол - вода:
оС
9. Определяем теплоемкость исходной смеси в паровом подогревателе, учитывая, что теплоёмкость воды св при температурах от 30 до 60 оС равна 4190 Дж/(кг∙К), тогда
с'F = XF∙cм + (1- XF)∙cв = 0,289∙0,67 + (1-0,289)∙4190 = 3790,3997 Дж/(кг∙К)
10. Рассчитываем расход теплоты в паровом подогревателе исходной смеси:
Qп = 1,05∙GF∙c'F∙(tсм - tнач) = 1,05∙2,5∙3790,3997∙(78 - 18) = 596987,953 Вт
11. Принимаем среднюю температуру дистиллята:
С
12. Определяем теплоемкость дистиллята, поступающего в холодильник:
c'D = 0,627∙4190 = 2627,13 Дж/(кг∙К)
13. Рассчитываем расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в водяном холодильнике дистиллята:
Qх.д. = GD∙c'D∙(tв - tкон) = 9192,225∙3729,1∙(66- 25) = 156342,347 Вт
14. Принимаем среднюю температуру кубового остатка:
оС
15. Рассчитываем расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в холодильнике кубового остатка:
Qх.к. = GW∙c'W∙(tн - tкон) = 1,479 ∙3760,12695∙(97 - 25) = 400311,462 Вт
Cw = 3760,12695
16. Рассчитываем расход греющего пара с влажностью 5 %:
- в кубе испарителе:
кг/с,
- в подогревателе исходной смеси:
кг/с,
- общий расход:
Gг.п. = 1,54 + 0,29 = 1,83 кг/с или 6,588 т/ч
17. Рассчитываем расход охлаждающей воды:
- в дефлегматоре-конденсаторе:
м3/с
- в водяном холодильнике дистиллята:
м3/с
- в водяном холодильнике кубового остатка:
м3/с
- общий расход:
Vв = V'в + V''в + V'''в = 0,033333 +0,00186+0,00478
Vв = 0,0339 м3/с или 143,9 м3/ч
Заключение
В результате проведенных расчетов были определены массовые расходы питания (GF = 9000 кг/с), дистиллята (GD = 3676,89 кг/с) и кубового остатка (GW = 5323,111 кг/с), а также рабочее число флегмы (R= 1,311).
Был рассчитан расход пара в верхней (V'= 8,748 м3/с) и нижней (V''= 9,198 м3/с) частях колонны, в соответствии с которым был определен диаметр аппарата D = 2200 мм.
В ходе расчета определено число ситчатых тарелок ТС - Р в верхней (n' = 16) и нижней (n'' = 8) частях колонны, что позволило определить высоту укрепляющей (НУ = 4,8 м) и исчерпывающей (НИ = 2,4 м), и тарельчатой (НТ = 6,9 м) частей аппарата при расстоянии между тарелками h = 300 мм. Также было рассчитано общее гидравлическое сопротивление тарелок ΔР = 10711,216 Па. Также был проведен тепловой расчет ректификационной установки.
Список литературы
1. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии, С – Пт.: Химия. – 1987. – 576 с.
2. Основные процессы и аппараты химической технологии: Пособие по проектированию. Под ред. Дытнерского Ю.И., М.: Химия. – 1991.- 496 с.
3. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. – М.: Химия. – 1973. 754 с.
3. Кудинов А.А. Тепломассообмен: учебное пособие – М.: НИЦ ИНФРА-М, 2015. – 375 с.
4. Цветков Ф.Ф., Григорьев Б.А. Тепломассообмен: учебник для вузов. – М. Издательский дом МЭИ, 2011. - 562 с.
5. Романков П.Г., Фролов В.Ф., Флисюк О.М. Массообменные процессы химической технологии: Учеб. пособие. - СПб.: ХИМИЗДАТ, 2011. - 440 с.