IX Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2017

Существующие в сфере экологии проблемы, в частности получение достоверных и точных результатов, необходимых для оценки экологической нагрузки на приземный слой атмосферы городов, бесспорно, требуют особого внимания.

Как известно, 2017 год объявлен годом экологии. Подписанный президентом России Указ, предполагает, что в течение 2017 года будет максимально активизирован контроль над соблюдением всех мер, направленных на развитие науки и ряда других мероприятий по охране окружающей среды. Кроме того, предполагается обратить особое внимание на деятельность структур лабораторий, занимающихся непосредственно исследованием объектов окружающей среды: атмосферы, водных ресурсов, почвы. В настоящее время деятельность испытательных лабораторий в экологической сфере востребована из-за высокого уровня антропогенных загрязнений от автомобильного транспорта и промышленных предприятий.

Цель исследования – анализ факторов, условий и форм внутреннего контроля качества результатов испытаний и их влияния на качество деятельности лаборатории на примере специализированной лаборатории обеспечения государственного экологического надзора.

На качество получаемых результатов при аналитических исследованиях загрязнения окружающей среды оказывает влияние ряд факторов, которые достаточно хорошо изучены. В методическом пособии [1] систематизированы данные о показателях качества измерений (анализа, испытаний, контроля). Качество получаемых результатов, как комплексный показатель, определяется их достоверностью, точностью, правильностью, сходимостью и воспроизводимостью. В свою очередь, точность определяется погрешностью (неопределенностью) измерений результатов (методов) количественного химического анализа (КХА), используемых для контроля за загрязнением окружающей среды.

Как известно, основным результатом деятельности любой лаборатории являются полученные результаты измерений (испытаний, анализа). Причем высокое качество проведенных аналитических исследований во многом позволяет обеспечить высокий рейтинг экологических испытательных лабораторий, их конкурентоспособность и уровень доверия.

Качество лабораторных исследований требует контроля, как необходимых условий, так и проведения комплекса мероприятий по внутреннему и внешнему контролю качества. В лаборатории, претендующей на высокое качество получаемых результатов, прежде всего, должно контролироваться наличие условий (факторов), необходимых для проведения анализа на соответствующем уровне. При этом присутствие в лаборатории факторов контроля (рисунок 1) должно демонстрировать наличие необходимых условий обеспечения его качества.

Рисунок 1 – Факторы измерений (испытаний, контроля), требуемые для обеспечения необходимых условий качества получаемых результатов

Внутренний контроль качества (ВКК) в лабораториях представляет собой необходимый элемент «системы качества» – механизм управления качеством исследований. ВКК результатов анализа проводится с целью обеспечения необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментального подтверждения лабораторией своей технической компетентности. Формы ВКК в зависимости от целей и наличия необходимых условий различаются. Как правило, ВКК результатов измерений (испытаний) в лаборатории осуществляется в формах (рисунок 2):

Рисунок 2 – Формы внутрилабораторного контроля качества результатов измерений

Известно, что в экологических лабораториях различные методики дают разные результаты для одного и того же стандартного образца (СО), поэтому контроль качества строится c его учетом. Согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 [2] для контроля достоверности проведенных измерений испытательная лаборатория должна располагать процедурами управления качеством. При этом контроль должен планироваться, а полученные результаты анализироваться. Он может включать в себя регулярное использование аттестованных стандартных образцов (АСО) и/или ВКК с использованием СО.

Регламентированная в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [3] процедура повышения точности измерений также предусматривает применение СО, которые в этом НД получили название «стандартный образец лаборатории» (СО, приготовленный лабораторией), или просто «стандартный образец» (в этом случае не обсуждается, откуда берется этот СО). При наличии СО можно контролировать как различные показатели прецизионности, так и правильность исследований. Если СО не удается приготовить (например, из-за неустранимой нестабильности исследуемого материала), можно контролировать повторяемость (сходимость) и, во многих случаях, промежуточную прецизионность измерений.

ГБУ «Экослужба Оренбургской области» аккредитовано на техническую компетентность и независимость в области проведения КХА и измерений показателей состава и свойств объектов окружающей и производственной среды. Получаемые в ГБУ «Экослужба Оренбургской области» результаты анализа (испытаний), предназначены для обеспечения контролирующих структур достоверной аналитической информацией о состоянии окружающей среды на территории Оренбургской области. Эта информация необходима для осуществления государственного экологического надзора, направленного на выполнение функций управления охраной окружающей среды на объектах природопользователей; контроля условий проведения анализов (температура, влажность, давление и концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны); выполнения платных работ и услуг сторонним организациям (при выполнении работ по договорам); осуществления иных видов деятельности, не запрещенных законодательством РФ и соответствующих целям деятельности ГБУ «Экослужба Оренбургской области». Перечисленные виды деятельности в свою очередь направлены на обеспечение экологической безопасности в соответствии с законодательством РФ и Оренбургской области.

Оренбургская спецлаборатория обеспечения госэконадзора наряду с метрологической службой входит в состав ГБУ «Экослужба Оренбургской области» в качестве структурного подразделения, выполняя при этом ряд функций (таблица 1). В структуру спецлаборатории входят следующие отделы: по контролю за выбросами в атмосферу, по контролю за загрязнением водных ресурсов, по контролю за загрязнением почв и методико-метрологический отдел. Анализ условий (факторов) контроля (приведены на рисунке 1) показал, что в Оренбургской специализированной лаборатории обеспечения госэконадзора они соблюдаются в обязательном порядке, что говорит о наличии необходимых условий для обеспечения качества результатов анализа.

В Руководстве по качеству спецлаборатории [5] предусмотрено использование в своей работе методик, допущенных к применению, и (или) методик, оценка пригодности которых проведена в установленном порядке. К числу таких относят: методики, регламентированные стандартами (ГОСТ, ГОСТ Р), аттестованные в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563 ГМНЦ; внесенные в «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды», допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф); внесенные в перечень методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, допущенных к применению Министерством природных ресурсов России; внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96).

Таблица 1 – Функции подразделений спецлаборатории обеспечения госэконадзора (фрагмент)

Наименование отдела	Функции отдела
Отдел по контролю за загрязнением водных ресурсов	1) отбор проб и проведение КХА проб сточной, сточной очищенной, природной поверхностной, 2) построение градуировочных графиков и проверка стабильности градуировочных характеристик.
Методико-метрологический отдел	1) управление системой менеджмента качества, (функционирование и совершенствование); 2) разработка внутренних документов, регламентирующих деятельность 3) актуализация документов спецлаборатории обеспечения госэконадзора; 4) подготовка и сдача СИ в государственную поверку; 5) подготовка ИО к аттестации; 6) ведение картотек учета химических реактивов, СИ, ИО и вспомогательного оборудования (ВО), журналов учета НД, государственных стандартных образцов (ГСО), СД и т.д.; 7) проверка пригодности химических реактивов с просроченным действием по результатам ВК точности измерений; 8) внедрение совместно со специалистами отделов новых методик измерений, СИ; 9) оформление актов внедрения МИ по результатам внутреннего оперативного контроля (ВОК) точности контрольных измерений; 10) подготовка шифрованных проб для проверки ведомственных лабораторий предприятий - природопользователей и оформление актов межлабораторного контроля; 11) формирование и согласование графиков поверки СИ, аттестации ИО в ФБУ «Оренбургский ЦСМ»; 12) разработка методик приготовления аттестованных смесей (АС), установление их метрологических характеристик, оформление свидетельств на АС.

В спецлаборатории присутствует многообразие анализируемых объектов и определяемых компонентов, а контроль объектов проводится эпизодически, и отсутствуют стабильные во времени и по составу пробы. Для подобных условий РМГ 76-2014 [4] рекомендует контроль стабильности результатов анализа (измерений) проводить в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа согласно утвержденному графику. Причем, периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа проводят на основе специально планируемого эксперимента для каждого контролируемого периода.

Проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа предусматривает проверку соответствия статистических оценок характеристик внутрилабораторной прецизионности и систематической погрешности лаборатории (правильности), полученных на основе оценки качества ограниченной совокупности результатов контрольных измерений, значениям, установленным при реализации конкретной методики в лаборатории. При реализации контроля данной формы устанавливают контролируемый период, в течение которого проводят проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа.

Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа в спецлаборатории проводят на основе внутрилабораторного оперативного контроля. В отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов спецлаборатории, как рекомендуетРМГ 76-2014 [4], оперативный контроль проводился в равном соотношении как с применением образцов контроля (ОК), так и метода добавок.

Известно, что применение ОК наиболее предпочтительный способ контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю более полно оценить выполнение всей процедуры анализа. Однако в настоящее время при экологическом мониторинге все больше испытывается нехватка СО. Мониторинг потребности в СО, проведенный в 2010-2015 годах, показал, что в России отсутствует более 2500 типов СО, необходимых для метрологического обеспечения измерений. Поэтому допускается использование только метода добавок, если установлено (например, оценивая на основе архивных данных показатели точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории) незначимость постоянной составляющей систематической погрешности лаборатории на фоне характеристики внутрилабораторной прецизионности.

При очередной процедуре подтверждения компетентности на соответствие критериям аккредитации спецлаборатории экспертом, неоднократно участвующим в инспекционном контроле, было рекомендовано отделу по контролю за загрязнением водных ресурсов перейти на метод добавок. Исключением является определение сухого остатка, единственно возможный для контроля метод разбавления. Причем специфичность анализов отделов по контролю за выбросами в атмосферу (использование СО с аттестованными значениями (ампула, баллон)), и за загрязнением почв (используются СО почв с аттестованными значениями (навеска)) не дают такую возможность, и поэтому метод с использованием ОК в этих случаях единственно возможный.

Целью метода добавок является однозначное количественное сопоставление анализируемого компонента и аналитического сигнала. Метод широко применяется при аттестации МВИ и или при межлабораторных экспериментах (анализах). Применение метода добавок помогает свести к минимуму ошибку определения на основе уменьшения колебания ионной силы в анализируемых пробах, например, методом стандартной добавки. Но применительно к контролируемым в лаборатории отдела по контролю за загрязнением водных ресурсов объектам метод добавок практически исключает возможность проведения периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа. Это связано с необходимостью проведения периодической проверки подконтрольности, как рекомендовано в РМГ 76-2014 [4] путем анализа результатов не менее 5-ти проб с одинаковой концентрацией. Однако эта процедура предполагает проведение анализа в двух параллелях на предположительно идентичных пробах. Для лаборатории в силу специфичности контролируемых показателей такое количество результатов не может быть реализуемо на практике, поскольку пробы природной, сточной или поверхностной вод с одинаковыми концентрациями встречаются достаточно редко. Поэтому, чтобы набрать пять и более проб, необходим длительный период, в течение которого, чаще всего, результаты первых проб становятся не актуальными. По этой причине реализация процедуры может быть проведена со значительным опозданием, что влечет за собой соответствующие замечания от руководства и органов аккредитации. Этот факт исключает применение для лаборатории метода добавок при проведении контроля стабильности результатов анализа (измерений) в форме периодической проверки подконтрольности процедуры.

Выводы

1. Качество проведенных аналитических исследований во многом определяет высокий рейтинг экологических испытательных лабораторий, их конкурентоспособность и уровень доверия к ним.

2. Различные формы ВКК, применяемые в зависимости от целей и наличия необходимых условий, позволяют лабораториям обеспечивать требуемый уровень качества аналитических исследований.

3. Лаборатории ГБУ «Экослужба Оренбургской области» при контроле стабильности результатов измерений практикуют форму периодической проверки подконтрольности процедуры результатов анализа. При этом применяются образцы для контроля и метод добавок.

4. Проведенный в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов анализ результатов оперативного контроля, полученных за последние пять лет (период осуществления только метода добавок), позволил сделать вывод, что для осуществления периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа целесообразно проводить оперативный контроль с применением образцов для контроля в равной степени с методом добавок.

Список использованных источников

1 Третьяк, Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях: учеб. пособие / Л.Н. Третьяк [и др.]. – Алматы: ИП «Аширбаев», 2016. – 208 с.

2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Межгосударственный стандарт. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий (переиздание с поправкой: последние изм. от 18.10.2016) [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.02.2017.

3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. – Введ. 2002-11-01. – М. : Стандартинформ, 2009 – 51 с.

4. РМГ 76-2014. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. – Введ. 2016-01-01. – М. : Стандартинформ, 2015. – 116 с.

5. Руководство по качеству: Редакция № 4 / Государственное бюджетное учреждение «Экологическая служба Оренбургской области»; рук. Деревянкин А.Л.; исполн.: Таджикова Н.А. [и др.]. – Оренбург, 2016. – 92 с. – Рег. № РК-1-1-2016.

9

Код для цитирования: Скопировать