VIII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2016

Среди благородных металлов платина занимает особое место, она обладает уникальными свойствами и широко применяется в различных областях. Платина относится к редким металлам, ее содержание в земной коре 5•10^-7 (% по массе). Формы нахождения платины в минералах различны. В природе часть платины находится в виде самородков, часть в виде минералов, где платина - основной компонент, а часть в виде примесей в других минералах (в виде изоморфной примеси, в виде примесных фаз или в виде кластеров). Понять в каком виде содержится платина в минералах трудно, но это можно сделать с помощью методов EXAFS- и XANES- спектроскопии, для этого нужны качественные стандарты, с помощью которых можно будет понять валентное состояние и координационное окружение платины в минералах и синтетических аналогах.

Целью данной работы является получение всех возможных платиновых фаз, которые будут использоваться в качестве стандартных образцов для изучения платиносодержащих минералов на синхротроне методами EXAFS и XANES. В ходе работы были поставлены следующие задачи: синтез всех возможных фаз, содержащих платину; получение первичных характеристик полученных фаз методом рентгенофазового и рентгенофлуорисцентного анализа; измерение физических свойств некоторых платиновых фаз при температуре до 2К на предмет поиска сверхпроводимости и изучение их термодинамических свойств, в частности, теплоёмкости; уточнение кристаллической структуры некоторых малоизученных фаз.

Синтезы всех платиносодержащих фаз проводится доступным и простым приемом в запаянных кварцевых сосудах. Кварцевую ампулу наполняют веществами, взятыми в стехиометрическом отношении (в общей сложности 1-1,5 грамма) и небольшим количеством каолиновой ваты, для того чтобы при откачке воздуха и вскрытии ампулы не произошло рассыпание реагентов. К ампуле с исходными веществами припаивают кварцевую трубку, присоединенную к вакуумному насосу, и откачивают из нее воздух в течение десяти минут. Далее кварцевую трубку отсоединяют от ампулы и запаивают ее. Для отжига ампулы в керамическом цилиндре, наполненном каолиновой ватой, помещают в горизонтальную печь, термообработку проводят при максимально возможной температуре с точки зрения термодинамики. Для полного протекания твердофазных реакций поводят повторение операций обжига и помола.

Была произведена закладка исходных веществ, после длительного отжига было видно, что многие вещества находятся в виде порошка, что говорит о завершении реакции. Для экспериментов, где реакция не прошла до конца, была повышена температура отжига (макс. 850°С). В случае, если повышение температуры не помогало, вещества расплавлялись на пламени кислородной горелки. После этого вещества перетирались и повторно отжигались.

Рисунок 1. Печи для синтеза веществ.

Рисунок 2. Вещества, после того как были расплавлены в кислородном пламени.

Часть полученных веществ (PtAs₂, Ga₇Pt3, Ga₂Pt, PtSb, PtSb₂, PtBi, PtBi, Pt₃In₇, PtSn₂, PtPb, PtTe₂) была исследована методом рентгеновской порошковой дифрактометрии. Состав образцов определялся сравнением с порошковой базой данных PCPDFWIN. Все полученные рентгенограммы совпадают с эталонными, кроме Ga₂Pt и Ga₇Pt₃. Рентгенограммы системы Ga-Pt не похожи на комбинации нескольких фаз, отсутствуют в базе данных, система будет уточняться профессиональными кристаллографами.

Рисунок 3. Рентгенограмма Ga₇Pt_3.

Рисунок 4. Рентгенограмма Ga₂Pt.

Результаты проделанной работы представлены в таблице 1.

Таблица 1. Синтезированные фазы, их температуры устойчивости и отжига.

Фаза	Т уст., ˚С	T отж., ˚С	Комментарий
PtAs2

Код для цитирования: Скопировать