Антипирин, его производные – известные реагенты, применяемые для фотометрии неорганических катионов, анионных форм азота, а также оценке фенольного индекса поверхностных вод в результате образования индофенолов[1].
В настоящей статье рассмотрен состав хлороформенного экстракта соединения Сu (II) c фенилперидиламино-4-антиперилметаном (ФПАМ) в присутствии анионов неорганических кислот.
Фенилперидиламино-4-антиперилметан был синтезирован сотрудниками кафедры химии ЗабГУ, совместно с сотрудниками алтайский государственный университета был установлен его состав и определены свойства[2].
О пределение степени извлечения и коэффициента распределения.
На первым этапом исследования было необходимо установить факт извлечения Сu2+ из водной фазы в органическую и определить степень извлечения. Определение степени извлечения производилось путем нахождения количества меди в водной фазе фотометрическим методом [3]. Были определены концентрации Сu2+ в водной фазе до и после экстракции хлороформным раствором фенилперидиламино-4-антипирилметана. Концентрацию в органической фазе рассчитывали по формуле:
С(о) = (С – С(в)) · V(в)/V(o).
Степень извлечения связана с количеством меди следующим соотношением:
Практический интерес также представляет отношение суммарных концентраций всех веществ в двух фазах, т.е. коэффициент распределения. Коэффициент распределения рассчитывали по формуле:
так как соблюдалось равенство V(o) = V(в).[4]Результаты приведены в таблице 1.
Таблица 1 Степень извлечения и коэффициент распределения Cu(II) – ФПАМ в системе хлороформ – вода.
Средообразующий анион |
С (мг/мл) в водной фазе |
С (мг/мл) в органической фаза |
Е % |
D |
NO3- |
1,59 |
0,09 |
5,45 |
0,05 |
SCN- |
1,48 |
0,20 |
11,90 |
0,13 |
I- |
0,45 |
1,23 |
73,21 |
2,73 |
Из таблицы видно что наибольшая степень извлечения наблюдается в йодидной среде. В этой же среде было получено хорошее значение коэффициента распределения Cu(II) – ФПАМ в системе хлороформ – вода.
Следующим этапом исследования было определение соотношения между ФПАМ и Сu2+. Для проведения этого исследования была определена рабочая длинна волны таб. 2
Таблица 2 λ max в УФ спектрах поглощения экстрактов ФПАМ с Сu2+ металлов (λ max, D) при концентрации реагента 10-4 М.
Среды Катионы |
Cl─ |
Br─ |
I─ |
HPO42─ |
SCN─ |
NO3─ |
SO42─ |
ClO4─ |
CH3COO─ |
CCl3COO─ |
Cu+2 |
─ |
─ |
λ=500;D=0,1 |
─ |
λ=550;D=0,02 |
─ |
─ |
─ |
λ=560; D=0,03 |
─ |
Как видно из таблици 2, УФ - спектры ФПАМ и ФПАМ - Сu2+ для большинства сред (Cl─, Br─, HPO42─, NO3─, SO42─, ClO4─, CCl3COO─) совпадают. Извлечение катиона в этих средах происходит за счет образования ионного ассоциата. В ряде сред (I─ , SCN─ ,CH3COO─ ) наблюдается дополнительна полоса поглощения свидетельствующая о образовании внутрикомплексного соединения. Состав экстракта определяли методом изомолярных серий [5] рис. 1. Рабочая длинна волны для экстракта в йодидной среде составляет 500 нм.
Рис 1 График зависимости оптической плотности от состава изомолярного раствора
Методом изомолярных серий было определено соотношения между ФПАМ и Сu2+ которое составляет 2:1.
Мe2+(в)+ 2R(o) = [MeR2] 2+(o)
Библиографический список
1. Логинова О. Б., Темерев С. В. Применение новых расслаивающихся систем с производными пиразолона для извлечения и определения ионов меди, свинца, кадмия и цинка из водных растворов // Известия Алтайского государственного университета. — 2011. – № 3/1(71).
2. Авторское свидетельство 801508 СССР. Арил-4-антипирил-2-пиридиламинометаны, как экстракционне реагенты для солей металлов / В. И. Летунов, Б. И. Петров, Т. М. Синявина, М. А. Хорькова (СССР). № 2793796/23-04 ; заявл. 18.06.79 ; опубл. 01.01.81, Бюл. № 53, 10с.
3. Бочарников Ф.Н. Экстракционные методы в химическом анализе: учеб. пособие / Ф.Н. Бочарников, Е.В. Салогуб, В.И. Летунов; Забайкал. гос. ун-т. - Чита: ЗабГУ, 2014. -119 с.
4. Сальникова Е.В. Методы концентрирования и разделения микроэлементов:учебное пособие / Е.В. Сальникова, М.Л. Мурсалимова, А.В. Стряпков – Оренбург: ГОУ ОГУ, 2005. – 157 с.
5. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений / Шарло Г., М.: Химия, 1965. – 976 с.