Цель – оценить возможность определения концентрации йодид-ионов с использованием ионселективного электрода в питьевых водах.
Материалы и методы исследования В качестве индикаторного применяли иодидселективный электрод фирмы «Вольта» [1].; электрод сравнения –хлорсеребряный электрод. Измерения ЭДС выполняли с помощью иономера «Анион 4100». Для проведения исследования были взяты пробы бутылированной йодированной воды 2 наименования ( содержание йодид-ионов 0,04-125мкг/л), а также водопроводной фильтрованной воды, пропущенной через фильтр «Гейзер».
Результаты и обсуждение. Метод градуировочного графика. Для построения градуировочных графиков измеряли ЭДС элемента при нескольких стандартных концентрациях КI без добавления БРОИС и с добавлением БРОИС и раствора аскорбиновой кислоты с соотношением объемов 1:1.К анализируемой пробе воды добавляли определенный объем ( 0,5 мл) более концентрированного стандартного раствора. В таблице 1 представлены данные для метода «введено-найдено» по градуировочному графику объем пробы 50мл с добавлением БРОИС и раствора аскорбиновой кислоты в соотношении 1:1.
Проба |
ЭДС (без добавки станд. р-ра) мВ |
ЭДС (с добавкой станд. р-ра) |
рI |
Введено иодид-ионов, мг |
Найдено иодид-ионов, мг |
Ошибка в % |
Вода бут. «Вера» |
-44 |
-112 |
4,1 |
0,635 |
0,504 |
20,6 |
Вода бут. «Аква-Кристалл |
-40 |
-110 |
4,15 |
0,635 |
0,4495 |
29,2 |
Вода водопроводная фильтрованная |
-39 |
-110 |
4,15 |
0,635 |
0,4495 |
29,2 |
Вода дистил.с концентрацией КI 10-6 моль/л |
-52 |
-118 |
4 |
0,63613 |
0,635 |
0,02 |
Вода дистил.с концентрацией КI 10-5 моль/л |
-66 |
-118 |
4 |
0,63527 |
0,635 |
0,2 |
КI 10-4 моль/л |
-118 |
- |
4 |
- |
- |
- |
КI 10-3 моль/л |
-178 |
- |
3 |
- |
- |
- |
КI 10-2 моль/л |
-237 |
- |
2 |
- |
- |
- |
Метод градуировочного графика лучше работает с использованием БРОИС, который обеспечивает постоянное значение ионной силы и коэффициентов активности ионов, а также аскорбиновую кислоту для стабилизации иодид-ионов. Если вводить добавку раствора КI в растворы с концентрацией иодид-ионов 10-6 - 10-5моль/л, приготовленные на дистиллированной воде, то ошибка измерения близка к нулю. Добавленная проба КI открывается с большей ошибкой (20% и более), если анализируемая проба – водопроводная или бутылированная вода, в которой присутствуют ионы, мешающие определению иодид-ионов. Метод градуировочного графика без использования БРОИС дает больший процент ошибки: 20,6% .
Метод добавок. При осуществлении метода добавок сначала измеряют ЭДС цепи с анализируемым раствором (Ех), затем добавляют к нему определенный объем стандартного раствора и снова измеряют ЭДС (Ех+ст). Концентрацию определяемого иона вычисляют по формулеСх= ∆С/10∆Е/к -1, где ∆С- прирост концентрации определяемого иона за счет введения стандартного раствора, к=0,0295, ∆Е- разность ЭДС после добавления и до добавления в В.Результаты метода добавок приведены в таблице 2 «Данные для метода добавок»
Измерения с добавкой БРОИС |
Измерения без добавки БРОИС |
|||||||||||
Проба |
Ех, мВ |
Ех+ст, мВ |
∆Е, мВ |
∆С, моль/л |
СI- *10-6 моль/л |
СI- мкг/л |
Ех, мВ |
Ех+ст мВ |
∆Е, мВ |
∆С*10-3, моль/л |
СI- *10-6 моль/л |
СI- мкг/л |
Вода «Вера» |
-34 |
-67 |
33 |
10-5 |
0,823 |
104,6 |
-95 |
-194 |
99 |
2 |
0,44 |
55,9 |
Вода «Аквакристалл» |
-32 |
-66 |
32 |
10-5 |
0,896 |
113,8 |
-85 |
-197 |
112 |
2 |
0,32 |
40,5 |
Вода водопроводная фильтрован. |
-19 |
-67 |
48 |
10-5 |
0,241 |
30,7 |
-77 |
-198 |
121 |
2 |
0,08 |
10,04 |
Вода дистил.с концентрацией КI 10-6 моль/л |
-34 |
-67 |
33 |
10-5 |
0,823 |
104,6 |
-91 |
-198 |
107 |
2 |
0,47 |
59,9 |
Для растворов с добавлением БРОИС ошибка составила 104,6 мкг/л (ошибка определения 17,6%), в растворах без добавления БРОИС – 59,9 мкг/л (ошибка 53%). Концентрация иодид-ионов, определенная в иодированной бутылированной воде соответствует интервалу концентраций йодид-ионов 0,04-125мкг/л, указанному на упаковке и составляет 104,6 мкг/л в воде «Вера» и 113,8 мкг/л в воде «Аква-кристалл».
Выводы 1.Подобраны условия для проведения ионометрического анализа питьевой воды: наличие БРОИС и раствора аскорбиновой кислоты в соотношении 1:1.
2. Подобраны условия для проведения измерений методом добавок и определена концентрация йодид-ионов в двух типах йодированной бутылированной воды. Ошибка определения 17,6%
Литература 1.Инструкция по эксплуатации иодидселективного электрода «Вольта»
2.Каменецкая Д.Б., Севостьянова Е.М., Кочеткова М.Г. Сравнительная оценка методов контроля содержания иода в питьевой воде.Тезисы конференции «Методы контроля и анализ качества питьевой воды» М. 2009.