Галогениды висмута очищали перегонкой в вакууме. Смеси галогенидов запаивали под вакуумом в кварцевых сосудах Степанова через 5 мол.% и доводили до равновесия с помощью отжима при различных температурных и временных режимах. ДТА проводили на фоторегистрирующем пирометре Курнакова Н.С. типа ФРУ-64 с хромель-алюмелевой термопарой. [1] РФА систем проводили на дифрактометре Дрон-2 на медном аноде с никелевым фильтром в Кα излучении. Образцы предохраняли от соприкосновения с воздухом путем закрытия особой полимерной пленкой. [2]
Химический анализ проводили на содержание висмута, кадмия.
По данным ДТА и РФА построили диаграммы плавкости с образованием соединений состава 1:1 CdBiГ5.
Точкам, отвечающим нонвариантным эвтектичесим равновесиям соответствуют составы 35 мол.% CdI2 при t=322° и 75 мол.% CdI2 при t=338°. Эндоэффекты, отвечающие эвтектикам, прослеживаются до 45 и 95 мол.% CdI2. Термограммы споавов фиксируют полиморфное превращение при 158°С.
Анализ штрихрентгенограмм систем выявил, что у каждого из полученных соединений имеется свой набор значений межплоскостных расстояний и соотношения интенсивности линий отличаются от исходных компонентов, что свидетельствует об их интенсивности.
Для полученных соединений определена плотность [3], вычислены энтальпия и энтропия плавления, выполнен химический анализ. [4]
Литература
1. Цуринов Г.Г. Пирометр Курнакова Н.С. М.: Изд. АН СССР, 1953. С.48-50.
2. Гиллер Я.Я. Таблицы межплоскостных расстояний. М.: Недра, 1966. Т.2. 480 с.
3. Физический практикум. Механико и молекулярная физика / Под ред. Иверовой И.В., 1967.
4. Берг Л.Г. Введение в термографию. М.: Наука, 1969. С.395.