V Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2013

Свободный и связанный диоксид серы: Диоксид серы, присутствующий в продукте в следующих формах:

Для его обнаружения используется реакция

Определение SO ₂ в слабых растворах идет довольно правильно: SO ₂ в присутствии йода окисляется в серную кислоту

SО ₂ + J₂ + 2Н₂О = Н ₂SO₄ + 2НJ.

Эта реакция идет настолько хорошо, что Бунзен предложил употреблять титрованный раствор SO₂ для определения йода при йодометрических исследованиях; для более или менее крепких растворов (уже начиная с 0,03—0,04% раствора) явление сильно усложняется, результаты титрования колеблются, и содержание SO₂ определяется ниже действительного. Это довольно долго объяснялось тем, что реакция

SO₂ + J₂ + 2H₂O = H₂SO₄ + 2HJ

идет в ту и другую сторону для крепких растворов, т. е. с увеличением содержания Н ₂ SО ₄ происходит разложение HJ; но потом показано было , что H ₂SO₄ здесь роли не играет, что в крепких растворах при избытке SO ₂ происходит взаимодействие между SO 2 и HJ с выделением йода и серы, напр. реакция может идти так:

4HJ + SO₂ = 4J + S + 2H₂O.

Это именно и происходит при обычных условиях анализа, т. е. когда раствор йода приливают к раствору SO ₂, при чем образовавшийся HJ находится в присутствии большого избытка SO ₂; если же приливать SO ₂ к йоду, то SO ₂ целиком окисляется в Н ₂SО₄ и указанная реакция не успевает наступить; таким образом можно определять и довольно крепкие растворы SO₂.

Обнаружение диоксида серы рассмотрим на примере белого вина (как добавка под названием Е-220)

Для анализа необходимо:

Посуда мерная: Приборы: колбы конические объемом 250 мл, пипетки, бюретка на 25 мл, колбы мерные на 100 и 1000 мл, цилиндры мерные на 25 и 50 мл, стаканы капельницы

Реактивы: 0,02 Н раствор йода (0,1 Н р-р йода, приготовленный из фиксанала, разбавляют в 5 раз; раствор следует готовить ежедневно); 1%-ный р-р крахмала (1 г крахмала смешивают с небольшим кол-вом хол. волы, 20 г хлористого натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды, доводят до кипения и в кипящий раствор выливают при тщательном перемешивании суспензию крахмала. Кипятят 5-8 мин до полного растворения крахмала. Объем доводят в мерном стакане до 100 мл); 1 Н раствор гидроксида натрия или калия; серная к-та плотностью 1,11 (96 мл серной к-ты плотностью 1,84 доводят водой до объема 1 л), триллион Б.

На экспертизу было взято вино столовое белое полусладкое «Мускат» бутылочное в тетра упаковке, а так же разливное.

Проведение испытаний

Определение свободного диоксида серы

Из открытой бутылки незамедлительно отмеряют пипеткой 50 мл продукта в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавляют 3 мл раствора серной кислоты, по 1мл растворов триллиона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.(также проводим опыт с вином разливным и из тетра упаковки).

Результаты измерений (вино из бутылки)

Объем раствора йода 1, мл

1,5

1,6

1,56

Vср=1,55мл

Результаты измерений (вино из тетра упаковки)

Объем раствора йода 1, мл

1,3

1,4

1,3

Vср=1,35мл

Результаты измерений (вино разливное)

Объем раствора йода 1, мл

1,1

1,05

1,2

Vср=1,11мл

Определение связанного диоксида серы

Сразу же после титрования свободного диоксида серы в ту же колбу добавляют 8мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 мл раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Вновь добавляют 20мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 мл холодной воды, тщательно перемешивают, вносят 30 мл раствора серной кислоты и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Результаты

Вино из бутылки

Объем раствора йода 2,мл	Объем раствора йода 3,мл
5,4	8,5
5,45	8,4
5,5	8,5

Вино из тетра упаковки

Объем раствора йода 2,мл	Объем раствора йода 3,мл
4,9	9,5
4,8	9,4
4,85	9,5

Вино разливное

Объем раствора йода 2,мл	Объем раствора йода 3,мл
3,4	8,5
3,45	8,4
3,5	8,5

Обработка полученных данных

1.Массовую концентрацию свободного диоксида серы (мг/мл),вычисляют по формуле:

Х₁= 0,64*V₁*20,

Где 0,64-масса диоксида серы, соответствующая 1 мл раствора йода молярной концентрации с(1/2I₂)=0.02 моль/л, мг;

V₁-объем раствора йода молярной концентрации с(1/2I₂)=0.02 моль/л, израсходованной на титрование свободного диоксида серы, л;

20-коэфициент перерасчета результата на 1 литр

Х₁= 0,64*1,55*20= 19,84мг/л

Х₂=0,64*1,35*20=17,28мг/мл

Х₃=0,64*1,11*20=14,208мг/мл

2. массовую концентрацию общего диоксида серы Х₂ вычисляют по формуле

Х₂=0,64*20*(V₁+V₂+V₃)*20

Где V₂ и V₃- объемы раствора йода молярной концентрации с(1/2I₂)=0.02 моль/л, израсходованной на титрование связанного диоксида серы, л;

Х₁,₂= 0,64*(1,55+5,45+8,46)*20=197,88мг/л

Х_1,2= 0,64(1,35+4,85+9,46)*20= 200,45мг/мл

Х_1,3= 0,64*(1,11+3,45+8,46)*20=166,65мг/мл

Заключение

В ходе данной работы была изучена реакция для обнаружения диоксида серы(Е-220),которую применили для анализа вина, упакованного разными способами. Как оказалось, что самое маленькое количество диоксида серы в разливном вине а самая большее его содержание в вине из тетра-упаковки. В целом все образцы не превышают нормы(≈220 мг/л).

Код для цитирования: Скопировать